Laporan

PERCOBAAN KE-5

ARGENTOMETRI

diajukan untuk memenuhi salah satu tugas

praktikum kimia analitik 1

Nama      : Ai Ika Rosidah

NIM       : 1211704005

Kelas      : Kimia A/III

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI

BANDUNG

2012

Argentometri

I.                   ­­Tujuan

a.       Menentukan ion halida dalam larutan dengan metode argentometri

b.      Menentukan  kadar  NaCl dengan titrasi pengendapan/ argentometri.

II.                Dasar teori

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl^-, Br^-, I^-). (Khopkar,1990)

Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion.

AmBn → Ma++ Nb-

Untuk larutan yang mengandung Ag, jika ditambahkan NaCI maka mula-mula terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku). Laju terjadinya koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen. Penambahan NaCI ditersukan sampai titik akhir tercapai. Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya endapan AgCI pada cairan supernatan. Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan untuk menyempurnakan titik akhir. Penentuan Ag sebagai AgCI dapat dilakukan dengan pengukuran turbidimetri yaitu dengan pembauran sinar (Underwood, 1986).

Jika AgNO₃ ditambahkan ke NaCI yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorpsi indikator pada endapan AgCI. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada penukaan (Khopkar, 1990).

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik. Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan, yaitu turunan krisodin. Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi dan memberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom. Indikator ini berwarna merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa. Indikator ini juga digunakan untuk titrasi ion I” dengan ion Ag⁺.Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya (Khopkar, 1990).

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain:

a.       Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl, dengan AgNO₃sebagai titran dan K₂CrO₄perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag₂CrO₄, saat hamper mencapai titik ekivalen, semua ion Cl^- hamper berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu AgNO₃, memiliki normalitas 0,1 N atau 0,05 N. (Alexeyev,V,1969).

Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag⁺.

Pada analisa Cl^- mula-mula terjadi reaksi:

Ag⁺_(aq) + Cl^-_(aq) ↔ AgCl_(s)↓

Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:

2Ag⁺_(aq) + CrO_4(aq) ↔ Ag₂CrO_4(s)↓

Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag₂O sehingga titran terlalu banyak terpakai.

2Ag⁺_(aq) + 2OH^-_(aq) ↔ 2AgOH_(s)↓ ↔ Ag₂O_(s)↓ + H₂O_(l)

Bila pH terlalu rendah, ion CrO₄^- sebagian akan berubah menjadi Cr₂O₇^2- karena reaksi

2H⁺_(aq) + 2CrO4^2-_(aq) ↔ Cr₂O₇^2- +H₂O_(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat. Selama titrasi Mohr, larutan harus diaduk dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian; akibatnya ialah, bahwa titik akhir menjadi tidak tajam.

b.      Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH₄SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe³⁺ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih.

Ag⁺_(aq) + SCN^-_(aq) ↔ AgSCN_(s)↓ (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN^-_(aq) + Fe³⁺_(aq) ↔ FeSCN²⁺_(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.

Karena titrantnya SCN^- dan reaksinya berlangsung dengan Ag⁺, maka dengan cara Volhard, titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag⁺ dan SCN^- sedang untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali: pada larutan X^- ditambahkan Ag⁺ berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya, lalu dititrasi untuk menentukan kelebihan Ag⁺. Maka titrant selain bereaksi dengan Ag⁺ tersebut, mungkin bereaksi pula dengan endapan AgX:

Ag⁺_(aq) (berlebih) + X^- _(aq) ↔ AgX_(s) ↓

Ag⁺_(aq) (kelebihan) + SCN^- _(aq) (titrant) ↔ AgSCN_(s) ↓

SCN^-_(aq) + AgX _(s) ↔ X^-_(aq) + AgSCN_(aq) ↓

Bila hal ini terjadi, tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik akhirnya melemah (warna berkurang).

Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi.

Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.

c.       Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).

HFl_(aq) ↔ H⁺_(aq) +Fl^-_(aq)

Ion Fl^- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag⁺).

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi, endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih ada kelebihan ion X^- dibanding dengan Ag⁺; maka endapan menyerap ion-ion X^- sehingga butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif. Karena muatan Fl^- juga negatif, maka Fl^- tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut. Makin lanjut titrasi dilakukan, makin kurang kelebihan ion X^-; menjelang titik ekivalen, ion X^- yang terserap endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu, sehingga muatan koloid makin berkurang negatif. Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X^- maupun Ag⁺; jadi koloid menjadi netral. Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag⁺. Ion-ion Ag⁺ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl^- dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda. Pada waktu bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid, maka larutan yang tadinya berwarna keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih.

Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat. (Harjadi,W,1990).

III.             Cara Kerja

a.       Metode Mohr

o   Standarisasi

 

Ditimbang

Dilarutkan menjadi 100 mL

                             Dipipet 10 mL

                             +3 tetes indikator kromat

                             Dititrasi dengan larutan AgNO₃

                             Dihitung konsentrasi AgNO₃

o   Penentuan Kadar NaCl

Dilarutkan menjadi 100 mL

 

                    Dipipet 10 mL

                    +3 tetes indikator kromat

Dititrasi dengan Ag NO₃

 

Dihitung kadar NaCl

b.      Metode Volhard

o   Standarisasi

+20 mL larutan AgNO₃

+2 mL larutan nitrobenzene

Dikocok

+ indikator Fe(III)

Dititrasi larutan KSCN

Dihitung konsentrasi AgNO₃ dan NaCl

o   Penentuan Kadar sampel

+20 mL larutan AgNO₃

+2 mL nitrobenzene

Dikocok

+ Indikator Fe (III)

Dititrasi larutan KSCN

 

Dihitung kadar NaCl

IV.             Hasil Pengamatan

Metode Mohr

a.       Standarisasi

Titrasi	V awal	V akhir	V
	0 mL	10,25 mL	10,25 mL
Perubahan	Larutan kuning bening	Larutan+endapan merah jingga

b.      Penentuan Kadar NaCl

Titrasi	V awal	V akhir	V
	10,35 mL	20,95 mL	10,60 mL
Perubahan	Larutan kuning bening	Larutan+endapan merah jingga

Reaksi- Reaksi:

NaCl_(aq) + AgNO_3(aq) à AgCl_{(s)  putih} + NaNO₃

2Ag⁺_(aq) + CrO₄^2-_(aq) à Ag₂CrO_{4(s)  merah-jingga}

2AgNO_3(aq) + K₂CrO_4(aq) à Ag₂CrO_{4(s)  merah-jingga} + 2KNO₃

Pengamatan Ciri Fisik Zat :

1.      Natrium Klorida (NaCl)

Berat Molekul = 58,5 gram/mol

Warna serbuk = Putih

Warna larutan = tidak berwarna

2.      Perak Nitra (AgNO₃)

Berat Molekul = 169,87 gram/mol

Warna Serbuk = putih

Warna larutan = tidak berwarna, berwarna hitam jika terkena cahaya

3.      KSCN

Berat Molekul = 97 gram/mol

Warna serbuk = putih

Warna larutan = tidak berwarna

4.      Indikator Kromat (CrO₄^-)

Berat Molekul = 194,2 gram/mol

Warna serbuk = kuning

Warna larutan = kuning

5.      Indikator Fe (III)

Warna larutan tidak berwarna

6.      Nitrobenzena (C₆H₅-NO₂)

Berat Molekul = 123 gram/mol

Warna larutan kuning

7.      Sampel garam dapur

Warna serbuk = putih

Warna larutan = tidak berwarna

V.                Perhitungan

a.       Pembuatan Larutan

o   Larutan AgNO₃ 0,1 N 200 mL

M =  x  

m =  =  =  = 3,40 gram.

o   Larutan NaCl (Pa) 0,1 N 100 mL

M =  x  

m =  =  =  = 0,58 gram.

o   Larutan garam dapur (NaCl) 0,1 N 100 mL

M =  x  

m =  =  =  = 0,58 gram.

o   Larutan KSCN 0,1 N 50 mL

M =  x  

m =  =  =  = 0,485 gram

o   Indikator Fe (III) dari FeCl 5 % 10 mL

Massa =  x 10 mL = 0,5 gram

o   Indikator Kromat 5 % 50 mL

o   Massa =  x 50 mL = 2,5 gram

b.      Perhitungan Metode Mohr

o   Konsentrasi NaCl

[NaCl] =  x  =  x  = 0,099 M  0,1 M

o   Konsentrasi AgNO₃

Mol NaCl = mol AgNO₃

V_NaCl x [NaCl] = V_AgNO3 x [AgNO₃]

[AgNO₃] =  =  =  = 0,0966 M  0,1 M.

o   Konsentrasi NaCl sampel

Mol AgNO₃ = mol NaCl sampel

V_AgNO3 x [AgNO₃] = V_pipet x [NaCl]sampel

[NaCl]sampel =      =  

=  = 0,1024 M

o   Kadar NaCl

NaCl =  x 100 %

=  x 100 %

= x 100 %

=  x 100 %

= 10 %

VI.             Diskusi dan Pembahasan

Didalam praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar NaCl dengan menggunakan metode argentoetri. Argentometri merupakan bentuk titrasi pengendapan yaitu penetapan kadar zat yang didasarkan atas reaksi pembentukkan endapan dai komponen zat uji/ analit dengan titran larutan titer perak nitra (AgNO₃). Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukkan endapan. Cara ini digunakan umtuk mendapatkan kadar ion halida yaitu anion yang dapat membentuk endapan AgCl.

Ada beberapa metode yang digunakan dalam titrasi argentometri ini dan dibedakan berdasarkan indikator yang digunakannya pada penentuan titik akhir titrasi, yaitu metode mohr yang biasanya menggunakan indikator ion kromat (CrO₄^-), kemudian metode volhard yang biasanya menggunakan indikator Fe (III) dan metode fajans yang biasanya menggunakan indikator absorbsi. Namun pada praktikum kali ini, metode titrasi pengendapna yang digunakan hanya 2 metode saja, yaitu metode mohr dan metode volhard.

Pada metode mohr, mula-mula dilakukan standarisasi terhadap titrannya yaitu AgNo₃ yang dititrasi oleh larutan baku standar NaCl (pa) yang telah diketahui volume dan konsentrasinya.\dilakukannya standarisasi pada titran yaitu untuk memastikan ketepatan volume dan konsentrasi titran itu sendiri. Sebelum dilakukan standarisasi, pada larutan baku standar NaCl (pa) ditambahkan terlebih dahulu indikator, yaitu indikator ion kromat (CrO₄^-). Fungsi dari indikator ini sendiri adalah supaya terjadinya reaksi pada titik akhir titrasi yang membentuk endapan berwarna merah-jingga yang menunjukkan tercpaainya titik akhir titrasi dan titrasi harus dihentikan, karena supaya tidak terjadi kelebihan titran. Voume AgNO₃ yang terpakai pada saat standarisasi adalah 10,25 mL dengan konsentrasinya adalah 0,0966 M. Selain itu, konsentrasi NaCl itu sendiri adalah 0,099 M. Dengan seperti ini, maka konsentrasi titrannya sudah tepat.

Kemudian setelah melakukan standarisasi terhadap titran, selanjutnya dilakukan penentuan terhadap kadar Nacl sampel yaitu garam dapur. NaCl sampel ini dititrasi oleh AgNO₃. Sama sperti yang dilakukan pada saat standarisasi, analitya terlebih dahulu ditambahkan indikator yaitu indikator ion kromat, yang kemudian dilakukan titrasi samapi tercapainya titik akhir titrasi dengan ditandai adanya perubahan pada warna titrat. Perubahan warna yang terjadi adalah warna merah-jingga dan terbentuknya endapan. Namun pada saat awal titrasi baru dilakukan atau pada saat sebelum mencapai titik ekuivalen endpaan yang terbentuk adalah endapan berwarna putih yang disebabkan oeh terjadinya reaksi antara Ag⁺ dengan ion halida yaitu Cl^-. Berikut mekanisme reaksinya:

Ag⁺_(aq) + Cl^-_(aq) à AgCl_{(s)  putih}

Kemudian setelah mencapai titik ekuivalen, Cl^- habis beraksi dengan Ag⁺, sehingga setelah itu, Ag⁺ yang masih tersisa bereaksi dengan indikator ion kromat, sehingga terbentuk endapan berwarna merah-jingga juga larutan berwarna merah-jingga. Berikut  mekanisme reaksinya:

2Ag⁺_(aq) + CrO₄^2-_(aq) à Ag₂CrO_{4(s)  merah-jingga}

2AgNO_3(aq) + K₂CrO_4(aq) à Ag₂CrO_{4(s)  merah-jingga} + 2KNO₃

Dan diperoleh volume titran (AgNO₃) yaitu 10,60 mL dan ditentukan konsentrasi dari NaCl sampel yaitu 0,1024 M.  Dan diperoleh kadar dari NaCl dalam larutan adalah 10 %.

Selanjutnya, untuk percobaan yang menggunakan metode volhard, didalam praktikum kali ini percobaannya gagal, yaitutidak terbentuknya satu gumpalan bulat dalam larutan. Hal ini dapat terjadi karena disebabkan oleh pengocokkan larutan yang kurang baik, yaitu tidak konstan saat mengocok larutannya, juga bisa karena terkena sinar matahari. Karena pada larutan tersebut terkandung ion Ag yang sangat rentan dengan cahaya yang akan menyebebkan Ag tersebut terurai dan akan membentuk suatu endapan. Sehingga, pada praktikum ini, semua hal yang berhubungan dengan Ag ditutup menggunakan plastik hitam yang dapat menghalangi cahaya masuk dan mengenai Ag.

VII.          Kesimpulan

Jadi, berdasarkan praktikum dan pengamatan yang telah dilakukan dalma praktikum mengenai argentometri ini, maka dapat disimpulkan bahwa ion halida yang ditentukan dalam percobaan ini adalah ion Cl^- yaitu dari NaCl yang bereaksi dengan Ag⁺ membentuk endapan berwarna putih. Dan kadar NaCl yang diperoleh dalam percobaan ini adalah sebanyak 10%.

VIII.       Daftar Pustaka

Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press.

Vogel. 1990. Buku Teks Analisis anorganik Kualitatif Makro dan Semimikron Jilid 1. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.

Vogel. 1990. Buku Teks Analisis anorganik Kualitatif Makro dan Semimikron Jilid 2. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.

Wulandari, Meyliana. 2012. Titrasi Pengendapan.ppt. Bandung: UIN Sunan Gunung Djati.

Wulandari, Meyliana. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik. Bandung: UIN Sunan Gunung Djati.